
|
Загрязнение образца
Загрязнение образца: В предыдущем описании типичных операций при повседневной работе на электронном микроскопе несколько раз упоминалось о загрязнениях и возникающих в связи с этим проблемах. Даже при таком высоком вакууме, как Ю-4 или Ю-5 мм рт. ст., внутри колонны электронного микроскопа находится некоторое количество молекул газа, которые в основном представлены двумя группами - молекулами углеводородов и молекулами воды.
Молекулы углеводородов образуются при испарении масла из диффузионного и ротационного насосов, из вакуумной смазки, резиновых вакуумных сальников, с деталей, которых касались пальцами перед тем, как поместить в микроскоп, и загрязненных сеток. Вода испаряется с эмульсии фотопластинок или пленок, помещенных в камеру, даже в том случае, если они были высушены в вакууме перед введением в колонну микроскопа. Влага заносится также с объектодержателем и стержнями диафрагм, которые хранились не в высушенном состоянии. Когда нет электронного луча, молекулы углеводородов время от времени ударяются об объект, после чего начинают двигаться в противоположном направлении. В конце концов устанавливается равновесие между молекулами, движущимися к поверхности объекта и от нее. Однако, когда по объекту скользит электронный луч, электроны вступают во взаимодействие с молекулами, расположенными на освещенном участке поверхности образца. При этом, во-первых, происходит полимеризация соседствующих молекул углеводородов, что препятствует их удалению с поверхности объекта, и, во-вторых, дальнейшая бомбардировка возникших полимеров сопровождается высвобождением водорода и образованием на объекте сплошного слоя углерода. Это не только маскирует детали объекта, но также может-вызвать деформацию среза, поскольку слой углерода и объект имеют различные коэффициенты расширения. Скорость образования слоя загрязнения зависит от ряда причин, включая состояние вакуума, температуру образца и чистоту колонны микроскопа. Ясно, что в тщательно вычищенной колонне микроскопа, в которой применено минимальное количество вакуумной смазки, обеспечивающей вакуумную изоляцию, образуется меньше загрязняющих углеводородных молекул. Определение степени загрязненности: Можно непосредственно наблюдать образование загрязнений на объекте. Одним из лучших объектов для наблюдения за этим явлением служит углеродная пленка с очень маленькими отверстиями. Направьте электронный луч довольно высокой интенсивности на одно из отверстий при увеличении, скажем, в 60 000- 80 000 раз. По мере того как образуется загрязнение, края отверстия будут покрываться углеродом, а диаметр этого отверстия будет уменьшаться. |
Электронная микроскопия Обработка тканей Обезвоживание и заливка Усиление контраста |